Гост 31663-2012 скачать

У нас вы можете скачать гост 31663-2012 скачать в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

В случае присутствия полиненасыщенных кислот с более чем тремя двойными связями, не рекомендуется использовать колонки из нержавеющей стали без необходимой проверки, так как эти соединения могут разрушаться в таких колонках. Включение хроматографа и работа с ним проводятся в соответствии с руководством по эксплуатации прибора. В таблицах 1 и 2 приведены скорости потока газа-носителя в зависимости от внутреннего диаметра насадочной колонки и температуры колонки - в зависимости от концентрации неподвижной фазы в процентах по массе.

Выбор условий, приведенных поданным таблиц 1 и 2, позволяет получить около теоретических тарелок на 1 м длины колонки для метилстеарата и время его выхода около 15 мин.

Хроматографирование продолжают при постоянной температуре до полного элюирования всех компонентов. При отсутствии в приборе программированного нагрева хроматографирование проводят при двух температурах: Кроме того, на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения если позволяют характеристики прибора:. Выбор скорости зависит от необходимости либо получить хорошее разделение, либо сократить время испытания.

Отбирают микрошприцем от 0,1 до 2 мм 3 раствора метиловых эфиров жирных кислот, приготовленных из испытуемой пробы по ГОСТ , и вводят в колонку.

При определении компонентов, присутствующих в малых количествах, концентрацию вводимой пробы увеличивают вплоть до кратной. Проводят измерение стандартной смеси 5. Измеряют объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот. Строят графики логарифмической зависимости объема удерживания от числа атомов углерода в цепи для метиловых эфиров жирных кислот разной степени ненасыщенности. В изотермических условиях графики для кислот с прямой цепью одинаковой степени ненасыщенности имеют вид прямых, приблизительно параллельных линий см.

При отсутствии в приборе программированного нагрева хроматографирование проводят при двух температурах: Кроме того, на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения если позволяют характеристики прибора: Выбор скорости зависит от необходимости либо получить хорошее разделение, либо сократить время испытания. При определении компонентов, присутствующих в малых количествах, концентрацию вводимой пробы увеличивают вплоть до кратной.

Измеряют объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот. Строят графики логарифмической зависимости объема удерживания от числа атомов углерода в цепи для метиловых эфиров жирных кислот разной степени ненасыщенности. В изотермических условиях графики для кислот с прямой цепью одинаковой степени ненасыщенности имеют вид прямых, приблизительно параллельных линий см. Необходимо исключить условия, недостаточные для разделения двух компонентов, - "скрытые пики".

Если, например, в испытуемой пробе одновременно присутствуют жирные кислоты С и С или С и С с сопряженными связями, то проводят измерение на двух неподвижных фазах с различными полярностями, чтобы убедиться в отсутствии скрытых пиков.

Для капиллярных колонок идентификацию проводят сравнением со стандартной смесью, содержащей в том числе изомеры ненасыщенных кислот. Если прибор не снабжен интегратором, то площадь каждого пика определяют расчетным путем, умножая высоту пика на его ширину, измеренную на половине высоты, с учетом различных переключений во время записи. При работе с капиллярными колонками использование интегратора обязательно. Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака.

Поправочные коэффициенты рассчитывают на основании результатов измерений стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот известного состава, проведенных в условиях, идентичных условиям измерений анализируемой пробы. Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты в стандартной смеси , в процентах, вычисляют по формуле.

Исходя из хроматограммы стандартной смеси 6. Затем вычисляют поправочный коэффициент для метилового эфира жирной кислоты в стандартной смеси по формуле. Относительные поправочные коэффициенты например, по отношению к метиловому эфиру пальмитиновой кислоты вычисляют по формуле. Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака. В качестве внутреннего стандарта часто используют жирные кислоты с пятью, 15 или 17 углеродными атомами.

При необходимости для внутреннего стандарта определяют поправочный коэффициент. Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ Выполнение измерений, обработку и оформление результатов должен проводить специалист, имеющий высшее или среднее специальное образование, навыки работы на хроматографе и освоивший настоящий метод.

Величина частиц носителя должна соответствовать внутреннему диаметру и длине колонки; - неподвижная фаза: Толщина покрытия - от 0,1 до 0,2 мкм. Неподвижная фаза типа полигликоля полиэтиленгликоль , полиэфира полибутандиолсукцинат или полярные полисилоксаны цианосиликоны. При сборке выполняют следующие условия: Через колонку пропускают поток газа-носителя.

Для масел и жиров, содержащих жирные кислоты счислом атомов углерода менее Хроматографирование продолжают при постоянной температуре до полного элюирования всех компонентов. При отсутствии в приборе программированного нагрева хроматографирование проводят при двух температурах: Кроме того, на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения если позволяют характеристики прибора:. Отбирают микрошприцем от 0,1 до 2 мм 3 раствора метиловых эфиров жирных кислот, приготовленных из испытуемой пробы по ГОСТ При определении компонентов, присутствующих в малых количествах, концентрацию вводимой пробы увеличивают вплоть до кратной.

Проводят измерение стандартной смеси 5. Измеряют объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот. В изотермических условиях графики для кислот с прямой цепью одинаковой степени ненасыщенности имеют вид прямых, приблизительно параллельных линий см. Рисунок 1 — Зависимость логарифма объема удерживания на лолиафирной стационарной фазе от числа атомов углерода в цепи для метиловых эфиров жирных кислот.

Необходимо исключить условия, недостаточные для разделения двух компонентов. Для капиллярных колонок идентификацию проводят сравнением со стандартной смесью, содержащей в том числе изомеры ненасыщенных кислот. Идентифицируют лики метиловых эфиров жирных кислот испытуемой пробы по графикам, построенным по 6.

Если прибор не снабжен интегратором, то площадь каждого пика определяют расчетным путем, умножая высоту лика на его ширину, измеренную на половине высоты, с учетом различных переключений во время записи. При работе с капиллярными колонками использование интегратора обязательно. Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака. Исходя из хроматограммы стандартной смеси 6. Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака.

В качестве внутреннего стандарта часто используют жирные кислотыспятью. При необходимости для внутреннего стандарта определяют поправочный коэффициент.

You Might Also Like